在现代化工、制药、材料合成等诸多领域，连续流反应技术正逐步取代传统间歇式反应，成为主流工艺。其凭借高效的物质与能量传递、精准的反应条件控制以及良好的安全性，显著提升了生产效率与产品质量。而在线取样系统作为连续流反应体系的 “感知触角”，对于实时监测反应进程、洞察反应机理以及保障产品质量的稳定性起着举足轻重的作用。通过在线获取反应体系内具有代表性的样品，并借助先进分析手段对其进行剖析，科研人员与工程师能够及时捕捉反应参数的细微变化，据此灵活调整工艺条件，实现反应过程的优化控制。多相流分离技术作为在线取样系统的核心支撑，更是为获取准确、具有代表性的样品提供了关键保障。​

一、多相流分离技术原理​

      多相流是指由两种或两种以上不同相态（如气相、液相、固相）的物质组成的流动体系。在连续流反应中，多相流极为常见，例如气液反应、液固反应以及气液固三相反应等。多相流分离技术旨在依据各相物理化学性质的差异，将不同相态的物质高效分离，以便后续分析与处理。​

      常见的多相流分离原理包括重力沉降、离心分离、过滤、吸附以及基于界面特性的分离等。重力沉降利用不同相态物质密度的差异，在重力场作用下，使较重的相沉降至底部，实现分离。离心分离则借助高速旋转产生的离心力，强化不同相之间的分离效果，适用于分离密度差异较小或颗粒粒径细微的多相体系。过滤通过具有特定孔径的过滤介质，拦截固相颗粒或液滴，实现固液、气固或液液分离。吸附是利用吸附剂对特定相态物质的选择性吸附作用，达到分离目的。而基于界面特性的分离，如利用表面活性剂改变液液界面张力，实现油水分离等。​

      在连续流反应的在线取样场景中，需依据多相流的具体特性，如相态组成、各相含量、颗粒粒径、黏度等，综合考量选择最为适宜的多相流分离技术，以确保获取的样品能够精准反映反应体系的真实状态。​

二、连续流反应在线取样系统构成​

（1）取样单元​

1. 取样方式：常见的有探针式、阀式和隔膜式。探针式是将探针插入反应流道，借压力差或泵抽取样品，对反应体系扰动小，能快速取样，但要留意探针材质与插入深度，防止干扰反应。阀式靠阀门控制样品抽取，可定时或触发开启，可控性佳，能精准控制取样量与时间，不过阀门密封性和可靠性对结果影响大。隔膜式利用隔膜往复运动取样，隔膜隔离样品与外界，防污染，适用于对样品纯度要求高的反应体系。​

2. 多相流分离设计：在取样单元内，针对多相流特性融入分离功能。若多相流中含有固相颗粒，可在探针或取样通道入口设置过滤组件，截留固相，防止其进入后续系统干扰分析。对于气液多相流，可采用简单的重力沉降或离心分离结构，初步分离气相与液相，使获取的样品相态更单一，便于后续传输与分析。​

（2）传输单元​

1. 传输方式：主要有管道传输和泵送传输。管道传输结构简单、成本低，通过管道直接将样品送至分析单元，但长距离传输时，要考虑样品停留时间与流动阻力，防止样品反应或成分变化。泵送传输利用泵控制样品传输速度与流量，适用于不同黏度和压力条件的样品，不过泵的选型与维护至关重要。​

2. 样品稳定性保障：为维持传输过程中样品的稳定性，传输管道材质需具备良好化学稳定性与耐腐蚀性，避免与样品反应。同时，合理设计管道内径，依据样品流量与黏度，确保样品顺畅传输，减少残留与吸附。对于易挥发或对温度敏感的样品，可对传输管道进行保温或控温处理，必要时采用惰性气体保护，防止样品挥发或氧化。​

（3）分析单元​

      分析单元依据不同分析需求，选用气相色谱仪（GC）、液相色谱仪（HPLC）、质谱仪（MS）、光谱仪等分析仪器。这些仪器能快速、精准测定样品成分、浓度、结构等信息，为反应优化提供数据支撑。例如，在分析有机合成反应产物时，气相色谱仪可有效分离与检测挥发性有机物；液相色谱仪则适用于分析极性化合物或热不稳定物质；质谱仪能提供分子质量与结构信息，助力鉴定复杂化合物。在多相流样品分析中，有时需联用多种分析仪器，全面获取样品信息。如先通过气相色谱 - 质谱联用仪（GC - MS）分析气相成分，再用液相色谱 - 质谱联用仪（LC - MS）分析液相成分，从而实现对多相流反应体系的深入剖析。​

（4）控制单元​

      控制单元是整个在线取样系统的核心，负责协调各单元工作，实现自动化控制。它可依据预设程序或实时监测数据，自动控制取样单元的取样时间、取样量，传输单元的传输速度，以及分析单元的分析参数等。例如，根据反应进程设定不同时间点的取样频率，或依据反应体系压力、温度变化自动调整取样量。同时，控制单元具备故障诊断与报警功能，实时监测系统运行状态，一旦发现异常，如取样阀故障、管道堵塞、分析仪器数据异常等，立即发出警报，提示操作人员处理，确保系统安全稳定运行。此外，控制单元还可实现数据存储与传输，将分析结果实时上传至生产管理系统，便于生产过程监控与优化。​

三、系统工作流程​

      在连续流反应过程中，当需要对反应体系进行取样分析时，取样单元首先启动。根据预先设定的取样策略，如定时取样、按反应进度取样或根据特定条件触发取样，取样单元中的探针、阀门或隔膜等装置开始工作。以探针式取样为例，探针插入反应流道，在压力差或泵的作用下，多相流样品被抽取进入取样通道。在取样通道内，若存在多相流分离结构，如过滤组件或气液初步分离装置，样品会在此进行初步相分离。随后，经过初步处理的样品进入传输单元。传输单元根据设定的传输速度，通过管道或泵将样品平稳输送至分析单元。在传输过程中，控制单元实时监测传输状态，确保样品顺利传输。样品到达分析单元后，分析仪器按照预设分析方法对样品进行检测分析，快速获取样品的成分、浓度、结构等详细信息。分析完成后，分析单元将数据传输至控制单元，控制单元对数据进行存储、处理与分析，若发现反应参数偏离预期，及时调整取样策略或向反应控制系统反馈，以便对反应条件进行优化。同时，控制单元还会根据系统运行情况，对各单元进行故障诊断与维护提示，保障整个在线取样系统持续稳定运行。​

四、系统优势​

（1）实时性与准确性​

传统间歇式取样无法实时反映反应过程变化，而基于多相流分离技术的在线取样系统能在反应进行中实时获取样品，第一时间捕捉反应体系细微变化，为工艺调整提供及时依据。多相流分离技术确保获取的样品能精准代表反应体系真实状态，避免因样品偏差导致分析结果失误，提升工艺控制准确性。例如，在催化反应中，实时监测反应产物组成变化，可及时调整催化剂用量或反应温度，提高反应收率与选择性。​

（2）高效性​

在线取样系统实现全流程自动化，从取样、传输到分析无需人工过多干预，大大缩短分析周期，提高工作效率。相比人工频繁取样、送样与分析，在线取样系统可连续运行，快速生成大量分析数据，满足现代工业对高效生产与快速工艺优化的需求。例如，在药物合成工艺开发中，能在短时间内对不同反应条件下的产物进行大量分析，加速工艺优化进程。​

（3）安全性​

在一些涉及危险化学品或高温高压的连续流反应中，人工取样存在安全风险。在线取样系统可将取样装置直接安装在反应管道上，全程密闭操作，减少人员与危险物料接触，保障操作人员安全。同时，系统具备完善的故障诊断与报警功能，能及时发现并处理潜在安全隐患，提升生产过程安全性。例如，在石油化工的高温高压反应中，在线取样系统可避免人工在危险环境下取样，降低安全事故发生概率。​

（4）数据完整性与可追溯性​

系统自动记录每次取样时间、分析结果及相关反应参数，形成完整数据链。这些数据可长期存储与随时查询，方便科研人员与工程师追溯反应过程，深入分析反应规律，为工艺改进与质量控制提供有力数据支持。例如，在产品质量出现问题时，可通过查阅在线取样系统数据，快速定位反应过程中可能出现的异常，采取针对性措施解决问题。​

五、应用案例​

（1）化学合成反应​

在某药物中间体的连续流合成反应中，采用基于多相流分离技术的在线取样系统实时监测反应过程。反应体系为气液固三相，传统取样方法难以获取准确样品。在线取样系统通过特殊设计的多相流分离取样单元，有效分离气液固三相，将具有代表性的样品输送至气相色谱 - 质谱联用仪进行分析。通过对取样数据的实时分析，及时调整反应温度、压力和物料流量等参数，使反应收率从原来的 70% 提高到 85%，产品纯度达到 99% 以上，显著提升了药物中间体的合成效率与质量。​

（2）生物发酵过程​

生物发酵过程中，发酵液是复杂多相体系，包含微生物菌体、代谢产物、营养物质及气体等。利用在线取样系统，通过离心分离和过滤等多相流分离手段，获取纯净发酵液样品进行分析。实时监测发酵液中微生物浓度、底物浓度和代谢产物浓度等参数，根据分析结果及时调整发酵温度、pH 值和通气量等条件。在某抗生素发酵生产中，应用该系统后，抗生素产量提高了 20%，发酵周期缩短了 10%，有效提升了生物发酵过程的经济效益与生产效率。​

六、挑战与展望​

面临挑战​

1. 样品复杂性：连续流反应体系中的样品成分和性质复杂多样，对多相流分离技术和分析方法提出更高要求。例如，某些反应体系中存在多种异构体或痕量杂质，传统分离与分析手段难以准确检测与分离。​

2. 系统兼容性：不同反应体系和分析仪器对在线取样系统要求各异，实现系统兼容性与通用性存在困难。例如，高温高压反应体系与常温常压反应体系所需取样装置与传输条件不同，如何设计一套能适应多种反应条件的通用系统亟待解决。​

3. 长期稳定性：在线取样系统需长时间连续运行，保证系统稳定性与可靠性、降低维护成本是重要挑战。如取样阀长期使用易磨损，影响取样准确性；传输管道易受样品腐蚀或堵塞，影响系统正常运行。​

发展展望​

1. 智能化：与人工智能、大数据等技术结合，实现对反应过程的智能监测与优化。通过对大量历史数据的学习与分析，系统可自动预测反应趋势，提前调整取样策略与反应条件，实现生产过程智能化控制。​

2. 集成化：将多相流分离、取样、传输、分析等功能进一步集成，开发小型化、一体化在线取样分析设备，减少占地面积，提高系统便捷性与易用性。例如，将微流控技术与传统分析仪器集成，实现对微量样品的快速、精准分析。​

3. 新型材料与技术应用：研发新型多相流分离材料与技术，提高分离效率与精度。如利用纳米材料的特殊性能开发高效吸附剂，用于分离复杂样品中的痕量物质；探索新型微纳制造技术，制造高精度、高性能的取样与分析装置，满足未来连续流反应技术发展需求。

产品展示

      SSC-FROS连续流反应体系的在线取样系统，实现了在连续流的反应体系下，产生的气体产物需要在线实时定量的进入气相色谱多次分析；因为检测的产物不同，需要同时进入不同的检测器分析，手动操作无法满足频繁的实验需求，故鑫视科研发了连续流反应体系实现了多样品同时进入不同的检测器或GC，在无干扰实验和产物的条件下，实时进行全自动取样气体产物，并将样品转移到GC分析管路中，实现在线实时多次分析。